余氯分析儀在校準(zhǔn)過(guò)程中該注意些什么
發(fā)布時(shí)間: 2022-03-25
1、如果遇到儀器校準(zhǔn)過(guò)程中樣品酸堿值或鹽濃度超過(guò)正常范圍,應(yīng)增加緩沖液量,以保證pH值為6.2~6.5、。
2、儀器校準(zhǔn)檢測(cè)時(shí),快速靜置和快速測(cè)量,當(dāng)試樣和顯色劑及磷酸鹽緩沖液混合均勻后快速測(cè)定,避免放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致示值波動(dòng)。
3、密封試管、比色皿等玻璃器皿不需要用洗滌劑沖洗,清洗過(guò)程一般先用自來(lái)水沖洗,再用蒸餾水沖洗在干燥箱內(nèi)烘干備用。洗滌劑中的殘留物質(zhì)粘附在玻璃器皿內(nèi)壁,也會(huì)造成儀器校準(zhǔn)結(jié)果的偏差。
4、顯色劑在有效期內(nèi)冷藏保存,以防失效。DPD溶液穩(wěn)定性較差,大量?jī)?chǔ)存沒(méi)有必要,如變色則應(yīng)重配。
5、比色時(shí),比色皿外壁擦干凈。
6、測(cè)定游離氯和總氯的玻璃容器時(shí),不應(yīng)放在一起混合使用,因?yàn)橛坞x氯和總氯的玻璃器皿之間容易互相污染,使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
7、儀器應(yīng)避免沖擊、震動(dòng)和強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾,放在無(wú)強(qiáng)烈熱輻射及強(qiáng)腐蝕氣體的環(huán)境中,樣品應(yīng)避免強(qiáng)光、振蕩、高溫。
8、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方面,趙劍超提出:用高錳酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),建議為先加入緩沖溶液和DPD溶液搖勻,再加入水樣混勻后立即測(cè)定。用碘酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí),濃度范圍控制在0.03~1.5mg/L,取消“加適量水”這一步驟,加酸混勻1min后加1mL氫氧化鈉溶液保證I2全部釋放出來(lái)。
9、當(dāng)需要消除干擾物時(shí),需要選擇合適的方法。螯合反應(yīng)一般針對(duì)消除金屬離子氧化物,例如三價(jià)鐵、四價(jià)錳、二價(jià)銅。螯合劑通常包括Na2-EDTA、1,2-環(huán)己烷二胺四乙酸等。氧化還原反應(yīng)一般針對(duì)消除其他氧化物,例如錳氧化物、鉻酸鹽。還原劑通常包括硫代乙酰胺、亞砷酸鈉等。另有文獻(xiàn)證明,加入硫代乙酰胺溶液還可消除一氯胺對(duì)游離氯的干擾,其顯色液穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng),測(cè)量結(jié)果重復(fù)性較好。沉淀反應(yīng)也消除干擾物,例如在水樣中加入氯化鋇可消除鉻酸鹽的干擾。
10、測(cè)定游離氯時(shí),李華提出:酸化時(shí)間延長(zhǎng)至20min,使碘酸鉀在酸性介質(zhì)中充分反應(yīng),并建議在最后階段加入磷酸鹽緩沖液,避免過(guò)快的pH值變化讓水樣中的一部分游離氯分解,致使結(jié)果偏低。