1、儀器校準(zhǔn)中自動調(diào)諧時峰型差的問題
       (1) 離子源是否污染，如污染應(yīng)清洗離子源。
       (2) 燈絲是否污染，燈絲污染最明顯的現(xiàn)象是燈絲電流變大，解決方式更換燈絲。
       (3) 四級桿是否污染，解決方式:清洗四級桿(通常聯(lián)系儀器廠家工程師上門清洗)。
 
2、儀器校準(zhǔn)中基線異常問題
       (1) 對于基線漂移問題應(yīng)考慮是否是載氣純度不好或者色譜柱需要老化。
       (2) 對于基線噪聲高的問題應(yīng)考慮是否是進(jìn)樣墊流失(使用耐高溫、低流失的隔墊)、襯管污染、氣源被污染、檢測器被污染以及檢查實(shí)驗(yàn)室中是否有異常氣體。
                 
3、注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后不出峰或靈敏度差的問題
       先運(yùn)行AutoTune以判斷問題來源是GC還是MS，將AutoTune的報(bào)告和儀器正常運(yùn)行時的報(bào)告進(jìn)行比較看是否有異常值。如果調(diào)諧報(bào)告沒有問題，那問題可能存在GC部分，對GC部分進(jìn)行排查。
       (1) 檢查進(jìn)樣口部分，看進(jìn)樣針是否有堵塞現(xiàn)象，如有進(jìn)行清洗或更換新的進(jìn)樣針。檢查進(jìn)樣隔墊、襯管、及O型圈，如有異常進(jìn)行更換。必要時可切除一段色譜柱。
       (2) 檢查GC的柱流速是否正常。
       (3) 檢查GC部分是否存在漏氣情況。
       (4) 查看色譜柱接入MS部分的安裝是否異常。
 

4、儀器校準(zhǔn)中色譜峰問題
       GC/MS校準(zhǔn)時，先根據(jù)離子源及質(zhì)量分析器的類型按照規(guī)范選擇相應(yīng)的儀器使用條件，待儀器穩(wěn)定后，注入相應(yīng)的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后色譜圖出現(xiàn)峰拖尾、前伸峰、裂分峰及鬼峰等色譜峰問題。此類問題的處理步驟如下。
       (1) 出現(xiàn)峰拖尾、前伸峰或裂分峰時先查看色譜柱安裝是否正確，柱頭是否光滑平整無毛刺，再看襯管是否被污染有無顆粒物或石英棉顏色變暗，如有更換襯管，最后考慮色譜柱是否被污染，對色譜柱進(jìn)行1到2h的柱老化。
       (2) 出現(xiàn)鬼峰時應(yīng)查看進(jìn)樣口、色譜柱是否被污染，再考慮是否是隔墊流失、柱流失引起。對于進(jìn)樣口部分應(yīng)清洗進(jìn)樣針，根據(jù)實(shí)際檢查情況看是否需要更換襯管和進(jìn)樣口隔墊，色譜柱用程序升溫進(jìn)行柱老化。
 
5、真空系統(tǒng)漏氣的問題
       當(dāng)樣品進(jìn)入離子源，若系統(tǒng)不漏，空氣峰強(qiáng)度也會相應(yīng)減小，如果進(jìn)樣后，空氣峰仍然很強(qiáng)，就必須要排查系統(tǒng)是否漏氣。檢漏方法:用微量進(jìn)樣器取適量丙酮，滴在可能漏氣的部位，同時觀察丙酮的特征峰m/z43或m/z58的變化，以此來確認(rèn)漏氣的部位。
 
6、質(zhì)譜圖的本底背景高的問題
       GC/MS分析中，譜圖的本底是判斷真空質(zhì)量的重要依據(jù)，質(zhì)譜圖的本底背景來源有兩個方面:
       (1) 儀器本身的殘余氣體，如返流的機(jī)械泵油蒸氣、擴(kuò)散泵液蒸氣;
       (2) 外來的，如不純的載氣中的雜質(zhì)、色譜柱固定相的流失、進(jìn)樣隔墊的流失等。日常使用儀器應(yīng)選擇高純度的氣體做載氣(氦氣99.999%)，選擇耐高溫的交鏈鍵合色譜柱和耐高溫的密封隔墊，樣品分析后適當(dāng)?shù)暮婵竞统檎婵?，以此降低本底背景?br/>