1、無(wú)信號(hào)

       儀器計(jì)量校準(zhǔn)中常出現(xiàn)儀器測(cè)量時(shí)無(wú)信號(hào)問(wèn)題即不出峰、無(wú)熒光強(qiáng)度響應(yīng)的情況，此時(shí)應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排查：檢查砷和銻燈是否點(diǎn)亮，沒(méi)有點(diǎn)亮元素?zé)舻那闆r下，點(diǎn)亮砷銻燈或者更換安裝砷銻燈并進(jìn)行點(diǎn)亮即可解決該情況造成的無(wú)信號(hào)不出峰現(xiàn)象；判斷儀器燈能量正常的情況下檢查儀器注射泵、泵管是否壓緊、管道有無(wú)堵、漏的情況，當(dāng)泵管有異常時(shí)試劑很難進(jìn)入系統(tǒng)或者發(fā)生還原反應(yīng)后，氣體遺漏、堵塞造成無(wú)信號(hào)產(chǎn)生，解決方法為調(diào)整注射泵、泵管或者更換漏液漏氣管子；檢查爐絲是否能進(jìn)行點(diǎn)火，當(dāng)儀器無(wú)法進(jìn)行點(diǎn)火或者點(diǎn)火后火焰熄滅也會(huì)導(dǎo)致原子化過(guò)程無(wú)法進(jìn)行，解決方法為檢查爐絲或者更換爐絲；檢查水封是否缺水，部分廠家的原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí)需要進(jìn)行水封，其作用主要是防止產(chǎn)生的氫化物泄露，以及把氫化物的水汽在水封位置進(jìn)行冷卻排出以保證水封氣液分離的效果。解決方法為在水封處補(bǔ)加足量水即可；確認(rèn)還原劑硼氫化鉀溶液或硼氫化鈉濃度是否過(guò)低或者失效，還原劑溶液濃度過(guò)低或者失效，無(wú)法產(chǎn)生足夠的氣態(tài)氫化物，解決方法為更換或者重新配備硼氫化鉀溶液；以上問(wèn)題排查完仍出現(xiàn)該類(lèi)問(wèn)題則可能是儀器本身硬件故障，聯(lián)系廠家維修。

       2、熒光強(qiáng)度偏低

       在計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中原子熒光光度計(jì)的熒光強(qiáng)度偏低或異常也是常見(jiàn)問(wèn)題，其原因有：空心陰極燈靈敏度降低，解決方法為按照正確的操作規(guī)范更換新的空心陰極燈；光路未調(diào)節(jié)好，解決方法為確認(rèn)砷或銻元素空心陰極燈在主機(jī)電源打開(kāi)后是否點(diǎn)亮，燈點(diǎn)亮后需要按照儀器使用手冊(cè)正確調(diào)節(jié)光路，使得空心陰極燈所發(fā)出的光斑落在原子化器石英爐芯的中心線和透鏡水平中心線的交匯點(diǎn)；進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題如是否水封、泄露、泵管壓力異常、泵管老化變形等，解決方法為水封處滴加適量的蒸餾水進(jìn)行水封防止泄露、調(diào)整泵管松緊且廢液能正常排出、確認(rèn)泵管未變形以及管道無(wú)堵塞破裂等；氫化物反應(yīng)條件不正確，解決方法為檢查載流和還原劑的濃度，確認(rèn)還原劑未失效，失效需重新配制，還原劑應(yīng)按照現(xiàn)用現(xiàn)配的原則使用；測(cè)量時(shí)間設(shè)置不當(dāng)，測(cè)量時(shí)間主要包括延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間，延遲時(shí)間較短時(shí)樣品溶液還未進(jìn)入原子化器中、讀數(shù)時(shí)間較短時(shí)則會(huì)造成峰面積積分缺失問(wèn)題，從而導(dǎo)致熒光強(qiáng)度值偏低，解決方法為根據(jù)泵管進(jìn)樣情況適當(dāng)設(shè)置延遲時(shí)間，根據(jù)讀數(shù)期間峰的走勢(shì)來(lái)設(shè)置讀數(shù)時(shí)間；爐絲老化或斷裂的時(shí)候，爐芯無(wú)法正常點(diǎn)火或者爐芯溫度偏低造成原子熒光分光光度計(jì)的原子化器無(wú)法正常原子化，導(dǎo)致測(cè)量的熒光強(qiáng)度值偏低，解決方法為更換新的爐絲或者連接斷裂的爐絲。

       3、空白強(qiáng)度較高

       空白強(qiáng)度較高也是計(jì)量校準(zhǔn)原子熒光光度計(jì)的常見(jiàn)問(wèn)題，標(biāo)準(zhǔn)空白溶液在計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中，其砷和銻的熒光強(qiáng)度值通常在200左右，若測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)空白溶液的熒光強(qiáng)度值達(dá)到1000左右或者以上則說(shuō)明空白強(qiáng)度偏高，其中原因有：使用的溶劑水有污染，在計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中使用的水中如果含有少量的被測(cè)元素砷或銻，則會(huì)導(dǎo)致空白熒光強(qiáng)度增高，解決方法為使用蒸餾水或者二次去離子水；所用的酸溶液和還原劑有污染，所購(gòu)買(mǎi)的鹽酸、硼氫化鉀等還原劑或者在使用過(guò)程中因污染而造成酸溶液中砷或銻的含量偏高，進(jìn)而導(dǎo)致空白熒光強(qiáng)度值增高，解決方法為購(gòu)買(mǎi)優(yōu)級(jí)純鹽酸和優(yōu)級(jí)純硼氫化鉀還原劑，并且在稀釋制備過(guò)程中采用浸泡清洗干凈的玻璃器皿；電壓和電流設(shè)置偏大，增大原子熒光光度計(jì)的電壓或電流雖然可以提高靈敏度，但也會(huì)帶來(lái)不穩(wěn)定性，或噪聲和漂移的偏差，解決方法為在滿(mǎn)足條件的情況下，適當(dāng)調(diào)節(jié)電壓和電流，一般電壓為250~300V，電流為45~60mA；泵管和爐芯有污染，當(dāng)測(cè)定過(guò)程中多次用空白溶劑清洗管路和石英爐時(shí)空白熒光強(qiáng)度仍然很高時(shí)，此時(shí)泵管或爐芯已被污染，解決方法為將爐芯和氣液分離器拆下并用50%HCl溶液浸泡后用離子水清洗，并更換泵管。

       4、不穩(wěn)定、重復(fù)性差

       按照原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程中測(cè)量重復(fù)性的方法對(duì)砷銻10.0ng／mL的混合溶液進(jìn)行測(cè)量7次，并計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，在儀器已經(jīng)充分預(yù)熱后測(cè)量過(guò)程中仍出現(xiàn)重復(fù)性較差的原因?yàn)椋荷殇R空心陰極燈不穩(wěn)定，解決方法為更換新的空心陰極燈；砷銻空心陰極燈位置不當(dāng)，解決方法為調(diào)節(jié)燈的位置，使其所發(fā)出的光斑應(yīng)落在原子化器石英爐的火焰中心，此時(shí)可用調(diào)光器調(diào)節(jié)原子化器的高度（一般為8mm）；泵管連接處漏氣或者未進(jìn)行水封，測(cè)量過(guò)程中如果泵管漏氣或者未進(jìn)行水封的情況下，則會(huì)造成氫化物氣體或者溶液泄露導(dǎo)致測(cè)量溶液的重復(fù)性較差，解決方法為檢查泵管是否存在漏氣，若有則更換新的泵管，并檢查水封中的水是否足夠；電壓和電流設(shè)置不當(dāng)，一般情況下儀器的電壓和電流設(shè)置不當(dāng)時(shí)，則會(huì)導(dǎo)致儀器不穩(wěn)定，解決方法為適當(dāng)調(diào)節(jié)電壓和電流，一般電壓為250~300V，電流為45~60mA；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不均勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制過(guò)程中沒(méi)有達(dá)到均勻、穩(wěn)定的狀態(tài)也會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)量的重復(fù)性結(jié)果，其解決方法為稀釋系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后應(yīng)充分搖勻，特別是加入硫脲抗壞血酸的情況下，溶液要搖勻并放置半個(gè)小時(shí)以上使得溶液充分反應(yīng)和混勻；載氣流量不穩(wěn)定，氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)在測(cè)量過(guò)程中一般用惰性氣體氬氣或者氮?dú)鉃檩d氣，在其它條件正常的情況下，載氣流速的大小對(duì)爐芯中火焰的大小和穩(wěn)定性有很大的影響，若載氣流速不穩(wěn)定則會(huì)導(dǎo)致火焰的不穩(wěn)定，進(jìn)而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性較差，解決方法為調(diào)節(jié)分壓閥或者更換新的載氣瓶，使得載氣穩(wěn)定流出；還原劑溶液的濃度不當(dāng)，硼氫化鉀（KBH4）等還原劑的濃度對(duì)砷、銻的測(cè)定有較大影響，低濃度的還原劑溶液產(chǎn)生的氫氣不足以完全使待測(cè)物形成氫化物，高濃度的硼氫化鉀產(chǎn)生的氫氣會(huì)稀釋待測(cè)元素，導(dǎo)致測(cè)量重復(fù)性的結(jié)果較差，解決方法為配制適當(dāng)濃度的還原劑溶液，配制過(guò)程中先溶解氫氧化鈉等堿性物質(zhì)再溶解硼氫化鉀等還原劑，應(yīng)做到現(xiàn)配現(xiàn)用。

       5、線性不好

       按照原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程中將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對(duì)0.0、1.0、5.0、10.0、20.0ng／mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取其熒光強(qiáng)度測(cè)量值的算術(shù)平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)γ，規(guī)程中要求線性相關(guān)系數(shù)γ≥0.997。在計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)線性不好的問(wèn)題，其主要原因有：儀器沒(méi)有響應(yīng)信號(hào)，其原因和解決方法參照1無(wú)信號(hào)強(qiáng)度；熒光強(qiáng)度偏低其原因和解決方法參照4.2熒光強(qiáng)度偏低；標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離零點(diǎn)較遠(yuǎn)，導(dǎo)致線性相關(guān)系數(shù)較差，此時(shí)原因主要為空白溶液配制不當(dāng)，導(dǎo)致熒光值在扣除空白之后各熒光值偏離真實(shí)值，進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合處理中相關(guān)系數(shù)偏高。解決方法為重新配制標(biāo)準(zhǔn)空白溶液；在儀器測(cè)量重復(fù)性達(dá)到要求的情況下標(biāo)準(zhǔn)曲線上的幾個(gè)點(diǎn)不在曲線上甚至偏離曲線較遠(yuǎn)，此種情況一般說(shuō)明儀器本身的穩(wěn)定性和重復(fù)性沒(méi)有問(wèn)題，而是操作人員出現(xiàn)錯(cuò)誤導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不當(dāng)或者玻璃器皿污染造成，其解決方法為選用干凈的玻璃器皿并重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。