紫外可見分光光度計(jì)計(jì)量校準(zhǔn)中常見問題分析
發(fā)布時(shí)間: 2024-11-23
1.儀器調(diào)節(jié)零度和滿度后,滿度100%數(shù)值一直漂移,可能存在的原因:
(1)光源問題
一般紫外可見分光光度計(jì)有2個(gè)光源,紫外區(qū)用氘燈,可見區(qū)用鎢燈,切換點(diǎn)一般在340nm。鎢燈光較為明亮刺眼,氘燈光偏青紫色。如果儀器后面有透光窗口可以直接觀察,如果沒有的話,需要打開外殼,打開燈室罩才可觀察。接近使用壽命的光源變?nèi)?,穩(wěn)定性會(huì)變差或不能點(diǎn)燃,需要更換光源。供電電源故障或供電電路接觸不好,也可導(dǎo)致光源無法點(diǎn)燃或穩(wěn)定性變差。
(2)光路問題
檢查光路是否偏離,可以把波長(zhǎng)設(shè)定到550nm左右,觀察樣品室內(nèi)是否有黃綠色光線,光斑是否照在接收器窗口上,且中心一致。確認(rèn)燈室內(nèi)光源光斑是否照射在單色器入狹縫中央,確認(rèn)光路中有無雜物遮擋光路。確認(rèn)單色器內(nèi)反射鏡、透鏡、光柵、濾光片等是否發(fā)霉或積滿灰塵,如果這些光學(xué)器件被污染,需要請(qǐng)專業(yè)廠家處理。
2.透射比示值誤差校準(zhǔn)時(shí),某一波長(zhǎng)下濾光片的透射比值出現(xiàn)異常,其他波長(zhǎng)下的值正常的,可能存在的原因:
(1)切換波長(zhǎng)后儀器未進(jìn)行調(diào)零,此時(shí)將擋光板插入光路,看儀器顯示是否為0%。
(2)檢查光源是否正常。
(3)儀器雜散光值超差
雜散光是分光光度計(jì)的重要技術(shù)指標(biāo)之一,是儀器分析誤差的主要來源。雜散光的產(chǎn)生與儀器的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)有關(guān),經(jīng)過認(rèn)證的分光光度計(jì)的雜散光均能滿足規(guī)程的要求。在使用過程中儀器光學(xué)元件的灰塵污染、老化、位置偏離及整臺(tái)儀器光敏部位的密封不嚴(yán)均會(huì)使雜散光增大。
紫外可見分光光度計(jì)使用時(shí),需要通過散熱孔對(duì)光敏元件進(jìn)行散熱,以此來保持儀器的穩(wěn)定運(yùn)行,而環(huán)境中的灰塵也會(huì)通過散熱孔進(jìn)入儀器吸附在光敏元件上,光打到灰塵上會(huì)發(fā)生散射,不沿原來的路徑傳播,發(fā)散到各個(gè)方向,從而導(dǎo)致儀器的雜散光異常。此時(shí)可以用酒精棉對(duì)儀器內(nèi)部的灰塵進(jìn)行擦拭,再用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干即可。紫外可見分光光度計(jì)如果發(fā)現(xiàn)光學(xué)零部件表面潮解發(fā)毛或者反光鏡面失澤,此時(shí)應(yīng)及時(shí)更換光學(xué)部件或進(jìn)行專業(yè)清洗。如果光學(xué)零部件受震后位置變動(dòng),此時(shí)必須仔細(xì)調(diào)節(jié)光源和反射鏡,使它們回到正常工作的位置。