一、引言
      家電產(chǎn)業(yè)是山東省優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)，也是全省輕工行業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)。山東省是全國四大著名家電生產(chǎn)制造基地之一，產(chǎn)銷額一直位居全國前列。在良好的產(chǎn)業(yè)發(fā)展基礎(chǔ)上，國家節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計量檢測中心經(jīng)原國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)（國質(zhì)檢量函[2014]599號文件）籌建，中心依托山東省計量科學(xué)研究院進行建設(shè)，并于2019年12月27日順利通過國家市場監(jiān)管總局組織的現(xiàn)場驗收。中心是具有第三方公正地位的國家級節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計量測試機構(gòu)，是構(gòu)建國家產(chǎn)業(yè)計量檢測服務(wù)體系的重要組成部分。
 
      節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)的發(fā)展離不開計量檢測，其中，金屬、橡膠、涂層等原材料作為上游產(chǎn)業(yè)，其質(zhì)量的好壞直接影響著家電產(chǎn)品的質(zhì)量、性能、安全和壽命等，決定著其市場競爭力。要想保證原材料的質(zhì)量可靠，就必須按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對原材料進行檢測。顯微鏡作為在原材料檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的設(shè)備，其量值的準(zhǔn)確可靠可大大提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，為家電產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展提供重要技術(shù)支撐和保障。
 
      山東省擁有小鴨集團等大型家電生產(chǎn)集團以及萊鋼等原材料生產(chǎn)企業(yè)，對家電原材料的檢測有較大的市場需求。我院技術(shù)人員通過對多家企業(yè)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，企業(yè)存在最多的問題是顯微鏡等標(biāo)準(zhǔn)器的溯源困難、儀器設(shè)備原理不熟悉和檢測數(shù)據(jù)難以分析等。
 
二、問題現(xiàn)狀
1.顯微鏡計量校準(zhǔn)困難
      常用于原材料檢測的顯微鏡有金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡等。金相顯微鏡多用于金屬原材料的微觀組織形貌分析，例如非金屬雜質(zhì)、金屬晶粒大小及分布等；掃描電子顯微鏡常用于金屬、橡膠材料的結(jié)構(gòu)和斷面分析、涂層材料的厚度測量、合金成分分析等。此前，由于國內(nèi)還沒有金相顯微鏡的檢定規(guī)程和計量校準(zhǔn)規(guī)范，也沒有行之有效的檢測方法；另外，省內(nèi)也沒有掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)檢測能力，企業(yè)計量校準(zhǔn)相應(yīng)設(shè)備所需的成本較高，若不計量校準(zhǔn)則無法判定測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，無法保證原材料的質(zhì)量。
 
2.對儀器設(shè)備的組成和原理不熟悉
      企業(yè)檢測人員可以完成使用顯微鏡進行原材料檢測的常規(guī)工作，但由于對其工作原理和組成結(jié)構(gòu)了解甚微，常常會出現(xiàn)復(fù)雜檢測需求不能及時完成，影響工作效率，難以勝任高難度的檢測任務(wù)等。
 
3.檢測結(jié)果處理
      檢測工作完成后，需要對結(jié)果進行分析，存在有些原材料所含化學(xué)元素、雜質(zhì)難以分析，材料組織形態(tài)難以分辨、涂層不均勻無法準(zhǔn)確測量厚度等難題。
 
三、服務(wù)過程
1.編寫計量校準(zhǔn)規(guī)范
      當(dāng)前由于還沒有金相顯微鏡的國家檢定規(guī)程和計量校準(zhǔn)規(guī)范，為保證全省企業(yè)金相顯微鏡量值的準(zhǔn)確可靠，我院技術(shù)人員通過研究總結(jié)設(shè)備使用過程中的方法和經(jīng)驗，編制了我院的金相顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范，為計量校準(zhǔn)工作提供了依據(jù)。依據(jù)規(guī)范，我院每年定點定期為企業(yè)開展金相顯微鏡計量校準(zhǔn)服務(wù)，保證了設(shè)備量值的準(zhǔn)確性。 
漆膜劃格器是一種帶有切割刀具的測量儀器，主要用于采用劃格法檢驗有機涂料附著力的劃格試驗，是評定涂層從底材上脫離抗性的常用設(shè)備。隨著省內(nèi)節(jié)能家電相關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，漆膜劃格器的計量校準(zhǔn)需求日益增加，我院根據(jù)客戶需求和設(shè)備的計量特性，編制了山東省《漆膜劃格器地方校準(zhǔn)規(guī)范》，現(xiàn)已完成材料的報批工作，待發(fā)布。
 
2.校準(zhǔn)資質(zhì)獲得
      為了更好地服務(wù)客戶的校準(zhǔn)需求，降低企業(yè)成本，我院申請并通過了金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡等項目的CNAS校準(zhǔn)認(rèn)可，建立了相關(guān)設(shè)備的量值溯源體系，并為我省家電、鋼鐵、橡膠等相關(guān)原材料企業(yè)開展了計量校準(zhǔn)服務(wù)。

 

3.為企業(yè)開展培訓(xùn)和咨詢服務(wù)
      為了更好地幫助客戶熟悉金相顯微鏡的使用，我院技術(shù)人員深入家電企業(yè)為技術(shù)人員開展培訓(xùn)工作，詳細(xì)講解金相顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)、工作原理、成像技術(shù)、衍射技術(shù)和微區(qū)成分分析技術(shù)等先進的理念，提高了企業(yè)檢測人員的理論水平和操作水平。同時，為企業(yè)提供掃描電子顯微鏡特殊條件、大范圍成像、涂層厚度測量，以及不同材料斷面處理方法等方面的咨詢服務(wù)，幫助企業(yè)更好地完成測量工作。

 

4.檢測過程中實際問題的解決
（1）金相顯微鏡實際問題解決
      在金屬原材料的檢測過程中，金相顯微鏡的主要作用是確定原材料的微觀組織形貌，對經(jīng)過熱處理及加工后的原材料組織進行分析，進而明確質(zhì)量等級。檢測后會得出原材料在硫化物、氧化物等環(huán)境中的金屬顆粒度大小、分布等相關(guān)數(shù)據(jù)，再利用檢測設(shè)備對原材料的組織進行分析研究，判斷是否達到質(zhì)量要求。
 
①在檢測過程中，存在化學(xué)成分分析困難，顯微組織模糊等問題，這類情況的處理不僅耗時，而且準(zhǔn)確度低。針對這一難題，我院技術(shù)人員同企業(yè)檢測人員進行了多次試驗，通過對金屬原材料樣品先進行浸蝕處理，再借助金相顯微鏡對原材料的亞纖維組織進行全面觀測，檢測結(jié)果質(zhì)量得以大幅提高。此外，還可使用顯微鏡對原材料實施定性分析，主要包括非金屬雜質(zhì)、鋼材的組織形貌以及晶粒大小等，明確金屬原材料在硫化物、氧化物環(huán)境下的分布情況，在此基礎(chǔ)上，確定化學(xué)成分，最后再對加工處理后的金屬原材料顯微組織分析，確定金屬原材料質(zhì)量等級。
 
②原材料所含雜質(zhì)類型難以判斷，無法通過有效手段確保檢測質(zhì)量。經(jīng)過試驗研究，若對原材料的雜質(zhì)進行分析，需采用定量分析法，對雜質(zhì)的分布情況、顏色、大小及形態(tài)等進行認(rèn)真仔細(xì)觀察，通過明視場達到以上目的；然后利用暗視場再進一步觀察原材料雜質(zhì)的透明度和色彩飽和度，再對雜質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)進行分析，判定雜質(zhì)種類。通常情況下，硫化亞鐵會呈現(xiàn)沿晶界的分布狀態(tài)，而氫氧化錳以及氧化鋁會呈現(xiàn)串狀形態(tài)，硅酸鹽則會呈現(xiàn)孤立的分布形態(tài)；最后，對原材料雜質(zhì)的分布形態(tài)進行分析，判斷雜質(zhì)類型。
 
③在檢測過程中常遇到與原材料組織相近的組織，兩種組織同時進入金相顯微鏡的入射光波范圍，經(jīng)過進一步反射，會發(fā)現(xiàn)兩種組織的反射光性能大體一致，但是它的周向相對較差。檢測人員難以通過肉眼對兩種組織形態(tài)進行分辨，同時也容易受外界環(huán)境的影響。針對以上情況，可利用相板與環(huán)形光光欄，將光線全面射入，對光線波長予以記錄，這一過程中會產(chǎn)生正負(fù)相差，此數(shù)值主要是將周相差的光轉(zhuǎn)化為強度差的光，可提高檢測的準(zhǔn)確度。此外，檢查過程中也會減少外界干擾，提高辨識能力。
 
（2）掃描電子顯微鏡實際問題解決
①掃描電子顯微鏡對檢測樣品的導(dǎo)電性有較高要求，為了得到較高質(zhì)量的二次電子圖像，通常需要對不導(dǎo)電檢測樣品進行預(yù)處理，主要通過對樣品鍍上金、碳、鉑等導(dǎo)電薄膜以減少荷電的產(chǎn)生，但是樣品預(yù)處理會掩蓋其真實顯微結(jié)構(gòu)，造成誤判。為了解決此類難題，通過試驗研究發(fā)現(xiàn)，可以通過降低加速電壓，縮小工作距離，使用減速場和積分掃描模式或者線平均掃描模式來有效地提高圖像質(zhì)量，提高圖像分辨力。
 
②使用掃描電子顯微鏡進行斷面分析時，斷面的制備方法對檢測結(jié)果影響較大。當(dāng)對鋼鐵、橡膠材料進行失效分析時，可通過多次彎折或拉伸制作斷面，以模擬材料長時間損耗自然造成的斷裂；當(dāng)對涂層材料斷面分析時，應(yīng)使用液氮制冷脆性斷裂，以避免涂層的拉伸變形，使其呈現(xiàn)真實的涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
 
③涂層厚度測量，若涂層厚度較厚，可通過制造斷面，使用掃描電子顯微鏡進行測量，若涂層厚度較薄在100nm以下時，可使用原子力顯微鏡進行測量，樣品制備時需注意不要劃穿基底材料，以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
 
四、結(jié)束語
      通過對家電類企業(yè)的培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo)，企業(yè)檢測人員掌握了顯微鏡等相關(guān)設(shè)備的基本原理和操作流程，檢測原材料的技術(shù)水平得到了提升，為企業(yè)建立了科學(xué)嚴(yán)密的質(zhì)量保證體系。同時，為國家節(jié)能家電產(chǎn)業(yè)計量檢測中心工作的整體大格局建設(shè)提供了的示范案例，健全了家電行業(yè)原材料的檢測體系，為家電行業(yè)原材料的檢測提供了理論依據(jù)和技術(shù)支撐，保障了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠